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: @8 L6 P4 j4 i 卡尔费休水分测定仪基本原理:
9 \0 u, W+ }9 } 1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。
+ ^; @* |% @9 b% m 2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。
2 Z# Y/ e; S) \' ?# x 3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。
) l$ s* m6 B( G 4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。 1 R, Q" ^8 g# l
卡尔费休水分测定仪的测定方法 , `4 d6 [1 B- |% @8 ?- |
1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。
' j2 V a- [8 x1 `7 V+ t 2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。 % n5 x2 {2 v' w! D
3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。 3 Z0 e& A- V$ P3 k& Y, P9 S
4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。 3 z, r3 v' J5 i2 I5 n5 S
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