|
; ?7 F% O$ S4 h. G' @1 J
- K; W! p% Z# @1 b 卡尔费休水分测定仪基本原理：
3 x. L* R4 M3 F r 1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。 % e# F7 b8 Z3 W1 ^% q4 @) h) D- m
2、式(1)反应为可逆反应，为使其向正反应方向完全进行，在卡氏液中加入无水吡啶，使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收，形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶，如式(2)。
% G& Z9 _. _4 k& O 3、然而，式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定，可与水发生副反应，因此加入无水甲醇，形成稳定的甲基硫酸氢吡啶，如式(3)。
/ r9 n7 T3 o) Q 4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。
" b! N7 _0 `4 P4 M0 A& Q" c! h$ q 卡尔费休水分测定仪的测定方法
& S( M; X9 Y% A" k 1、适用于各种形态的样品，可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。 7 ~: ^. p. S8 i: B3 |( |
2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液，测量结果较为准确。
0 t2 d2 d$ x& [( W" `. D 3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7，若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变，可通过加入缓冲盐改善。
8 a4 D4 Z( T$ i. D! T! A$ } 4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应，可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中，避免样品直接加入到滴定液。
; J! @8 _- ]5 T; e; h/ T$ J  " \' S; ~6 H+ n* V6 z, Y
# L8 x$ Z& F5 v. f% R* ]* s3 A! e& D) W$ K# q3 i
" \ Q# M% p+ w( y
$ z% Y, w* N3 l2 K7 E6 y& B7 @% U% K j& q$ h, O
, T; V, u& R% ?
9 i3 P' S9 R+ h1 I4 q' A0 Y( X& n% @& m9 P9 b2 r# S+ u" A* B
0 E3 s T; l# `5 u1 r( }4 v, x5 Y* B- p L
| 
