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海水中镉的测定 原子荧光法
! Z! r5 ^0 R5 p b0 x0 H0 f% t1 范围
5 L; ]" v; O) I: J0 C- q/ L本标准规定了海水中镉的原子荧光测定方法。5 L+ ]) r3 S1 D) l% D' F0 |) Y, Q v
本标准适用于大洋、近岸、河口区海水和海水利用产生的排放水中可溶性镉含量的测定。镉的检出限为0.012 μg/L,检测下限为0.040 μg/L。7 |, F# x6 k: z& s3 T4 L. R, h
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. l7 u' M& X! Y; v2 规范性引用文件
1 K" p0 E( I) |: x5 ~2 v下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。+ A1 B( I; O3 i
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 L1 F. ?3 W& m5 H! m; y, F/ b
GB17378.3 海洋监测规范 第3部分∶样品采集、贮存与运输
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5 T6 P+ G1 Q2 f5 r* r3 原理. x6 Z+ Z8 k0 k0 ~: r$ {
在酸性条件下,水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,由载气带入石英原子化器,在特制镉空心阴极灯的激发下产生原子荧光,其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中镉的浓度成正比,与标准系列比较定量。- o3 O' r: [: t5 E$ h( }3 M: z: @6 U
4 试剂和材料
5 n6 f7 }% O* ?+ ]分析方法中,除特殊规定外,均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682 规定的二级水。2 g, M% R, {2 L* g2 q& w1 F
4.1 硝酸(HNO3)∶p=1.42 g/mL。
: g) w" J ?- y' T, ^4.2 硝酸溶液(1+1)∶1体积硝酸(4.1)与1体积水混匀。
+ v; R! O4 t2 [2 |+ V4.3 硝酸溶液(1+99)∶1体积硝酸(4.1)与99体积水混匀。( P$ I. n. J5 Q
4.4 盐酸(HCl)∶p=1.19 g/mL。
+ `4 v! c+ O, F+ x2 w; G* m/ I5 h4.5 钴溶液(0.10 mg/mL-Co)∶称取0.4038 g六水合氯化钴(CoCl。·6H2O),溶于少量水中,并稀释至100 mL,摇匀备用。临用时稀释10 倍至 0.10 mg/mL。
( X1 i% Y# X) \6 H4 L4.6 硫脲溶液(10 g/L)∶称取1.0 g 硫脲(CH4N,S),溶于水中,并稀释至100 mL。7 G8 I# a6 c3 o& W3 N; a" t
4.7 焦磷酸钠溶液∶称取2.0 g焦磷酸钠(Na,P,O,·10HAO),溶于水中,并稀释至100 mL。/ A: }9 E" q" G1 m* o4 F
4.8 硼氢化钾溶液(40 g/L);称取1.25g氢氧化钾(KOH)溶于少量水中,加入硼氢化钾(KBH)10.0 g,用水稀释至 250 mL,摇匀,使用前配制。
/ i+ y7 w; Y# D o$ ^/ R4.9 载流∶移取7.6 mL盐酸(4.4)加入少量水,加入10 mL 钴溶液(4.5),用水稀释至 500 mL,摇匀备用。
, f& i5 H0 c/ K" S! o% d* `4.10 镉标准储备液(1.00 g/L-Cd);称取0.500 0g金属镉(纯度 99.99%),用5 mL硝酸溶液(4.2)加热溶解,冷却后转入500 mL 容量瓶中,用硝酸溶液(4.3)稀释至标线,摇匀。也可使用国家有证标准物质溶液。9 _ t4 z: `( R r G! A
4.11 镉标准中间液(10.0 mg/L)∶用单标线吸量管移取5mL镉标准储备液(4.10)于500 mL容量瓶
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