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9 H2 r3 O# \& Y+ P 卡尔费休水分测定仪基本原理:
2 v5 ]6 {+ }8 j, q 1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。 5 ]- Z/ c+ M0 {: i% @& M: r9 `6 z
2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。
7 }1 r v9 _- E% l% J+ g( s0 I, |* n 3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。 * j$ |8 D1 S1 G/ M+ n5 w# O, |
4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。 3 ~$ J0 k( y0 _ q3 i2 n, \
卡尔费休水分测定仪的测定方法 # H2 s" U/ }7 `# ?2 V
1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。
1 f0 K) u4 h A. e% C 2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。
& y8 c# a B! j- e8 X 3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。 / E2 G7 R* T! a0 o2 i% ?
4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。 9 i0 d. N8 I8 z; P& o1 P4 G4 r
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