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卡尔费休水分测定仪基本原理:
- A! f( f; x+ Z' w2 E) O$ K 1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。
) O0 f% ?" T1 l 2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。
0 r7 M/ s2 U5 n, R 3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。
/ v; s! Y2 j$ k3 \3 g. s5 r 4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。
4 I" g( g. B6 A" i7 U' }' G2 ~ 卡尔费休水分测定仪的测定方法
% c! Q' v, _. m" r- x! x 1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。
8 y g+ c. U% ~- K% {6 U& T 2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。
7 [" N5 p7 E* u- T! Y 3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。
) T3 ]6 _% i t3 q( c1 Q( _$ x 4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。
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