广州海洋局实验测试篇之化学分析测试技术 - 海洋地质分析仪

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第623期

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自然资源部广州海洋资源监测中心

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广州海洋地质调查局实验测试研究所

概况

自然资源部广州海洋资源监测中心/广州海洋地质调查局实验测试研究所始建于1963年，行政关系隶属于广州海洋地质调查局，经过50多年的建设和发展，已初步形成具有专业特色的综合性海洋地质分析检测实验室。

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检测资质

1993年9月广州海洋资源监测中心/广州海洋地质调查局实验测试研究所首次通过广东省质量技术监督局计量认证评审，1995年首次获得国家级计量认证资质，至2015年4月通过复查换证评审，一直持续保持检测实验室计量认证资质认定资格，最新证书编号为2015001370G；2004年中心获国土资源部监督监测中心资质，同年测试所获中国合格评定国家委员会实验室认可资质。检测能力涉及海洋沉积物、多金属结核结壳、海水及孔隙水、土工样品等100多个参数的定性和定量分析检测。

管理体系

广州海洋资源监测中心/广州海洋地质调查局实验测试研究所管理体系符合《检验检测机构资质认定评审准则》、《检验检测机构资质认定管理办法》、GB/T 19001《质量管理体系要求》、GB/T 31880《检验检测机构诚信基本要求》、GB/T 27025《检测和校准实验室能力的通用要求》、CNAS-CL01：2006《检测和校准实验室能力认可准则》和CNAS-CL10：2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》等的要求，具有独立运行的质量管理体系，能出具规范准确的检测报告。

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人员及设备

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广州海洋资源监测中心/广州海洋地质调查局实验测试研究所设有化学分析室、土工试验室、古生物鉴定室、岩矿鉴定室等专业室和海洋地质样品库， 现有专业技术人员 46人，其中，教授级高级工程师2人，高级工程师13人，近年来引进了多名博士和硕士等高技术人才，硕士以上学历和工程师以上职称人员比例均超过 50%；配置了先进的高精密度仪器设备七十余台套，原值超四千万元。优质的人才储备和先进的仪器装备为各类海洋地质样品的分析研究提供了技术保障。

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主要任务

承担和参加国家、部、局下达的海洋地质、海洋矿产资源的调查研究和检测任务，为我国天然气水合物勘查、海洋区域地质调查、海洋环境地质调查及大洋多金属矿产资源调查等海洋地质研究提供宝贵的分析检测数据；同时以实验测试技术为支撑平台，开展海洋地质调查实验测试技术和海洋地球化学应用研究，近几年承担了国家 863 计划、国家自然科学基金、973计划、大洋科研及各专项配套科研项目共20余项。

化学分析室 . x7 D" D. y: d# B4 _

化学分析室作为广州海洋局实验测试研究所主要部门之一，拥有诸多分析测试仪器，这些不同类型的仪器可满足大部分海洋地质样品的测试需求。

化学分析测试技术01气体稳定同位素质谱仪气体稳定同位素质谱仪（Isotope Ratio Mass Spectrum）型号：Thermo MAT253   ( f, Q4 m# U0 v8 e: z- j

品牌：美国 ThermoFisher

基本性能与主要技术指标：质量数范围：1～150 dalton（加速电压为 10kV 时）；绝对灵敏度：800 分子/离子；离子源线性：0.02‰ /nA；加速电压：10kV； . d/ j* N; B2 p0 J

放大器输出范围：0 ～ 50V。

主要用途：MAT253 型稳定同位素质谱仪为大型质谱仪，仪器配备的前处理设备及其用途如下：1、Kiel Ⅳ Carbonate Device，为目前世界上最高级的碳酸盐氧、碳同位素测定仪器，与 MAT253 联用分析测试碳酸盐（如钙质微体古生物、碳酸盐岩等）中的碳、氧同位素，其精度高、准确性强，所需样品量少，一般为 20µg，能很好地满足海洋沉积物中碳酸盐 C、O 同位素的测定。2、Flash 2000 元素分析仪，在氧化模式下能够分析沉积物等样品中的有机碳、有机氮、硫同位素，在裂解模式中可以分析水中的氢 (D/H)、氧同位素。3、Trace GC 气相色谱仪，主要进行天然气主要气体组分的碳、氢同位素分析，气相色谱仪通过 GC-isolink 装置与 MAT253 联用，具有氧化模式和裂解模式，分别用于测试天然气中的碳、氢同位素。 / i N2 h. H3 \. N$ K' {

4、Precon 痕量气体预浓缩装置，通过其富集作用，与 MAT253 联用时能够测定大气浓度下甲烷等气体中的碳、氮同位素。

（上下滑动查看相关文章）↓↓ 0 Z6 x# e8 }3 K8 N0 e" C

Deng Y., Chen F., Hu Y., * Guo Q., * Cao J., Chen H., Zhou J., Jiang X., Zhu J. Methane seepage patterns during the middle Pleistocene inferred from molybdenum enrichments of seep carbonates in the South China Sea. Ore Geology Reviews, 2020, 125, 103701（详情点击左下角“阅读原文”）

Deng Y., Ren J., Guo Q.,* Cao J., Wang H., Liu C. Geochemistry characteristics of REY-rich sediment from deep sea in Western Pacific, and their indicative significance. Acta Petrologica Sinica, 2018, 34(3), 733-747Chen, F., Hu, Y., Feng, D., Zhang, X., Cheng, S., Cao, J., Lu, H., & Chen, D. (2016b). Evidence of intense methane seepages from molybdenum enrichments in gas hydrate-bearing sediments of the northern South China Sea. Chemical Geology, 443, 173–181.02

电感耦合等离子体质谱仪

电感耦合等离子体质谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer）型号：ICP-MS X-Series-2 3 t: L# t: I# ~$ p1 D. Y- z7 _

品牌：美国 ThermoFisher

基本性能与主要技术指标：质谱范围：2 ～ 255amu；线性动态范围：≥ 9 个数量级；灵敏度：Y(89) ＞ 200Mcps/ppm；仪器检出限：Be(9) ＞ 2ppt，In(115) ＜ 1ppt； ; {- q# s( G9 {- R6 e3 a

质谱校正稳定性：＜ 0.05 amu/day；＜ 0.1amu/mon。

主要用途：

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）具有高灵敏度、低检测限、宽动态范围和多元素同时分析的特点，适合快速多元素微量和痕量分析。适用于海洋地球化学、多金属矿产、天然气水合物等不同领域几乎所有金属元素含量的分析，检出限在ppt 级；同时可以分析部分非金属元素，检出限低于ppb 数量级。

（上下滑动查看相关文章）↓↓Deng Y., Ren J., Guo Q.*, Cao J., Wang H., Liu C. Rare earth element geochemistry characteristics of seawater and porewater from deep sea in western Pacific. Scientific Reports, 2017, 7, 16539Deng Y., Ren J., Guo Q.,* Cao J., Wang H., Liu C. Geochemistry characteristics of REY-rich sediment from deep sea in Western Pacific, and their indicative significance. Acta Petrologica Sinica, 2018, 34(3), 733-747

Chen, F., Hu, Y., Feng, D., Zhang, X., Cheng, S., Cao, J., Lu, H., & Chen, D. (2016b). Evidence of intense methane seepages from molybdenum enrichments in gas hydrate-bearing sediments of the northern South China Sea. Chemical Geology, 443, 173–181.

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电感耦合等离子体发射光谱仪

电感耦合等离子体发射光谱仪（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer）型号：PE Optima 8300 

品牌：美国 PerkinElmer

基本性能与主要技术指标：稳定性：4 小时 RSD ≤2%；检出限：≤ 0.001ppm；分析速度：≥ 15 个元素 / 分钟，且实施背景校正；精密度：1ppm 混合多元素溶液，CV ＜0.5%； 7 Q4 A$ i4 N5 z9 Z$ [4 J

分辨率：在 200nm 处，像素分辨率≤ 0.006nm。

主要用途： * u7 i: A# e' s8 F. D* }# \

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）具有多元素同时检出、分析速度快、选择性好、检出限低、准确度高、样品消耗少等特点，适于整批样品的多组分测定。在海洋地质调查中，主要用于海洋沉积物样品中常量组分和微量元素的测定。

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Deng Y., Ren J., Guo Q.*, Cao J., Wang H., Liu C. Rare earth element geochemistry characteristics of seawater and porewater from deep sea in western Pacific. Scientific Reports, 2017, 7, 16539

Deng Y., Ren J., Guo Q.,* Cao J., Wang H., Liu C. Geochemistry characteristics of REY-rich sediment from deep sea in Western Pacific, and their indicative significance. Acta Petrologica Sinica, 2018, 34(3), 733-747 8 [) c& v8 t# h, x0 f- i+ c

Chen, F., Hu, Y., Feng, D., Zhang, X., Cheng, S., Cao, J., Lu, H., & Chen, D. (2016b). Evidence of intense methane seepages from molybdenum enrichments in gas hydrate-bearing sediments of the northern South China Sea. Chemical Geology, 443, 173–181.

04全自动波长色散型 X 射线荧光光谱仪全自动波长色散型 X 射线荧光光谱仪（X-Ray Fluorescence Spectrometer）型号：Axios PW4400/40 

品牌：荷兰 PANalytical

基本性能与主要技术指标：检测方法：波长色散 X 射线荧光光谱分析；综合稳定性：≤ 0.15%；检测器：闪烁计数器 SC、流气正比计数器 F-PC 和 Xe 密闭正比计数器；进样系统：1 样品投入 64 位自动交换； 3 Z3 w5 r" g; d3 q8 l: E4 e( S/ ~

冷却系统和真空：循环水冷却系统，样品室预真空和分析室真空系统。

主要用途： & c- b8 Q4 c5 `$ r& |2 g

波长色散型 X 射线荧光光谱分析具有样品前处理简单、自动化程度高和重现性好等特点，适用于海洋地质矿产样品中主要常量和微量成分的粉末制片分析，以及海洋沉积物样品中氧化物成分和主要微量成分的熔融制片分析。

（上下滑动查看相关文章）↓↓ 7 N _4 S; S$ R$ y; @

Deng Y., Chen F., * Li N., * Jin M., Cao J., Chen H., Zhou Y., Wu C., Zhuang C., Zhao Y., Cheng S. Cold-Water Corals in Gas Hydrate Drilling Cores from the South China Sea: Occurrences, Geochemical Characteristics and Their Relationship to Methane Seepages. Minerals, 2019, 9, 742

Deng Y., Ren J., Guo Q.*, Cao J., Wang H., Liu C. Rare earth element geochemistry characteristics of seawater and porewater from deep sea in western Pacific. Scientific Reports, 2017, 7, 16539

Deng Y., Ren J., Guo Q.,* Cao J., Wang H., Liu C. Geochemistry characteristics of REY-rich sediment from deep sea in Western Pacific, and their indicative significance. Acta Petrologica Sinica, 2018, 34(3), 733-747

05小型全自动波长色散型 X 射线荧光光谱仪小型全自动波长色散型 X 射线荧光光谱仪（Mini X-Ray Fluorescence Spectrometer）型号：Supermini200 

品牌：日本 Rigaku

基本性能与主要技术指标：检测方法：波长色散 X 射线荧光光谱分析；外形尺寸和重量：633×573×607mm（H），98kg；激发源：200W Pd 靶 X 射线管 50kV ～ 4mA；分光晶体：LiF200、PET、RX-25； ( h* y$ y) b' _( F( W- g

检测器：闪烁计数器 SC、流气正比计数器 F-PC。

主要用途：

波长色散型 X 射线荧光光谱分析具有样品前处理简单、自动化程度高和重现性好等特点，同时本仪器体积小和易于搬运，尤为适合船载现场分析， 适用于海洋地质矿产样品和沉积物样品中常量和部分微量成分的粉末制片分析。

06气相色谱仪气相色谱仪（Gas Chromatography）型号 ：7890A  

品牌：美国安捷伦

基本性能与主要技术指标：1、火焰离子化检测器（FID）：最低检测限（对十三烷）: ≤ 1.8 pg C/s；数据采集速率：＞ 500 Hz，适于半峰宽小到 10 ms 的峰；最高使用温度：450℃。2、热导检测器（TCD）：最低检测限：400 pg 丙烷 /mL（以氦作载气）；火焰光度检测器（FPD）：

最低检测限：＜ 60 fg P/s，＜ 3.6 pg S/s，以甲基对硫磷为样品测定。

主要用途： 8 A/ t) l2 u! }3 v) B; ~

气相色谱仪采用毛细管色谱柱对气体样品进行完全分离，然后使用 FID/TCD/FPD 等检测器对不同种类的组分进行检测。仪器主要用于船上现场对海洋沉积物和海水等地质样品中的气体组分及其含量进行分析，测试过程具有快速、准确、简便等特点，在天然气水合物资源调查中发挥了重要作用。

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相关文章：

Zhang W, Liang J, Wei J, et al. Origin of natural gases and associated gas hydrates in the Shenhu area, northern South China Sea: Results from the China gas hydrate drilling expeditions[J]. Journal of Asian Earth Sciences, 2019, 183: 103953.07原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计（Atomic Absorption Spectrometry）型 号 ：PE PinAAcle900  ; y% g4 ? Z9 Z# ^$ |" g

品牌：美国 PerkinElmer

基本性能与主要技术指标：检出限：Cu ＜ 0.9pg；分辨率：0.2nm；RSD：0.3%；灵敏度：0.3A；

检测器类型：固态检测器。

主要用途： # `! C$ n/ d: j: Q. n2 e

主要用于海洋沉积物和海水样品中金属元素的定量分析，仪器配有Co、Cu、Ni、Cr、Cd、Pb、Zn 等多种金属元素的空心阴极灯，能够完成多种元素的测定，可选择氘灯或者纵向塞曼背景校正方式。配备WinLab 操作软件简明易用，为分析、校正测试结果提供有力帮助。

08流动注射分析仪流动注射分析仪（Flow Injection Analyzer）型号：QuikChem8500 Series 2

品牌：美国 LACHAT

基本性能与主要技术指标：蠕动泵：32 管位；测试通道：5 个；检测器：独立光纤式双光束吸光度检测器，波长 340 ～ 880nm；自动进样器：可自动控制进样量，一次可放置 180 个样品管（容量≥ 8mL）； 4 c" g" M) _# \# [

自动稀释器：系统自动识别自动稀释，稀释倍数 1 ～ 4000 倍。

主要用途：

流动注射分析仪由计算机软件控制全自动完成每一个分析样品整体分析过程，包括标准系列配制、取样、前处理、化学反应、检测、数据报告。适用于水、海水和孔隙水中磷酸盐、氨氮、硝氮 / 亚硝氮、硅酸盐、在线挥发酚、总磷、在线硫化物、总氮的分析测试。

相关文章：刘纪勇,刘梓锐,杨天邦,何赵.流动注射-分光光度法测定孔隙水中的氨氮[J].分析仪器,2017(02):34-38.

刘纪勇,杨天邦,于哲.流动注射-分光光度法测定孔隙水中的正磷酸盐[J].分析仪器,2015(02):16-19.

09离子色谱仪离子色谱仪（Ion Chromatorgraphy）型号：ICS-2000 和 ICS-2100  ( l" i) T6 d2 W1 I

品牌：美国 DIONEX

基本性能与主要技术指标：输液泵系统：低脉冲、高精度、高压输液泵，流量精密度＜0.1%； 流路系统：非金属 PEEK 材料；紫外检测器波长范围：190 ～ 900nm；柱温箱温控范围：环境 5 ～ 60℃； / t/ P: y) m4 O

淋洗液自动发生器或者四元梯度泵系统，浓度范围：0.1 ～ 100mmol。

主要用途：

主要用于测定沉积物孔隙水、海水等样品中的阴阳离子，仪器具备 ppb 到 ppm 的分析能力。

10高分辨率同位素比质谱仪高分辨率同位素比质谱仪（High Resolution Isotope Ratio Mass Spectrometer）型号：253 Ultra ! V% x9 [/ }; O2 J

品牌：美国赛默飞

基本性能与主要技术指标：中分辨模式下分辨能≥20000，高分辨≥35000；灵敏度≤120000分子/离子；多接收器配置：9 个法拉第杯，4个离子计数器；

峰顶平坦度：＜10ppm/h。

主要用途： 5 f, E e2 ~, W7 p* t) N# ?

主要用于天然气主要组分甲烷、乙烷的团簇同位素测试，以解决天然气中烷烃气体的形成温度、形成路径及形成机制。

11全自动海水进样系统全自动海水进样系统（Fully-automated Preconcentration System for Undiluted Seawater）型号：seaFAST SP3 ' I6 D/ Y! J P4 L! M1 H

品牌：美国ESI

基本性能与主要技术指标：

全自动化：通过软件设置，由注射泵驱动溶液进样，上柱富集和去除基体，保证良好的重复性及系统洁净度，降低背景空白。SP3系统具有两套四元注射泵系统，可实现通过高浓度标样在线自动稀释并做海水基体匹配来建立多点标准曲线。

主要用途：

作为前处理装置主要与ICP/ICP-MS联用，专门用于未稀释海水、孔隙水等类似高基体样品中低含量、超低含量多元素微量和痕量分析。

名称：自然资源部广州海洋资源监测中心广州海洋地质调查局实验测试研究所电话：(020)82252367 & F) w2 S% G$ Q& _( i/ s

联  系  人 ：邓义楠

联系电话 ：186 2061 1776传真：(020)82253528 8 a, {& \' h' H8 Z) e0 G, I

地址：广东省广州市黄埔区南岗广海路188号

通讯地址：广州市 1180 信箱

邮政编码：510760

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来源：广州海洋局实验测试研究所

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