|
$ c9 F7 t. v( j; n, ]/ e5 q( U( l 
1 B# D r5 u# \* r" l1 P5 H+ ], W$ [ 卡尔费休水分测定仪基本原理：
/ t9 j) D+ N" i- { 1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。 # {2 N [; x# J* ~" o5 v
2、式(1)反应为可逆反应，为使其向正反应方向完全进行，在卡氏液中加入无水吡啶，使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收，形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶，如式(2)。 0 [3 R/ C, n! e- d
3、然而，式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定，可与水发生副反应，因此加入无水甲醇，形成稳定的甲基硫酸氢吡啶，如式(3)。 ' O- Z% V0 A( B+ x! g! z$ O
4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。 2 {" I k7 Z9 Y$ x1 n j
卡尔费休水分测定仪的测定方法 : ~4 e# J2 m, B7 F4 p% t
1、适用于各种形态的样品，可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。
( q( ?1 U& |; S% S/ [0 u0 U+ w* V 2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液，测量结果较为准确。 ) A, m/ D8 q( I, i# e8 h
3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7，若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变，可通过加入缓冲盐改善。 3 i7 e; D# o! F0 i! Q
4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应，可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中，避免样品直接加入到滴定液。 & e7 d8 C9 {( a7 ^- a
4 W% D8 h6 j. ~7 h" u# a T: |' [
! F% n2 h7 n1 I2 y# [7 C2 R( y. @5 x* {- W* r! l" O
) G- J, g- v7 f, s2 g5 r7 C
. O2 f0 F; j; V8 N' U6 }4 F' `0 v/ b. G0 F8 g6 [
1 N1 f C; U9 j! ^* B4 _8 D$ ]
$ s/ C1 `+ l2 k7 [! s y% r2 q" n0 Z5 m. R' y
& |( s, u$ g! `' v
| 
